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呼应曲面法在优化果糖和葡萄糖色谱别离中的使用
http://www.jlqsugar.com 编纂:健力泉 公布工夫:2011-10-17 8:53:47 点击:3261

   

呼应曲面法在优化果糖和葡萄糖色谱别离中的使用

陈书勤1 黄健泉2 黄康宁1 廖福真1 徐颖1

1.广西湘桂糖业集团有限公司,广西南宁,530022

  2.广西糖业生产力促进中心,广西南宁,530031

 

择要:本文经由过程Design expert软件停止Box-Behnken实验设计,研讨操纵温度、进料体积、进料浓度和洗脱流速对蔗糖水解液中的果糖和葡萄糖在SMB体系单柱别离尝试中别离度的影响,接纳呼应曲面法阐发实验成果,分离回归方程和呼应曲面图的阐发,猜测了果糖和葡萄糖在SMB体系的单柱别离尝试中的最好操纵参数:操纵温度62.7,进料体积20.0mL进料浓度40.1%,洗脱流速5.6mL/min时,别离度最大值为89.1%,颠末对最优条件停止3组尝试考证,测得别离度平均值为88.2%与模子猜测值89.1%拟合。同时,别离出的果糖液纯度高达94.6%,回收率达90.3%,根本满意消费高纯果糖的需求。

 

关键词:呼应曲面    模仿挪动床(SMB)    色谱别离    Box-Behnken

 

ABSTRACT

 

The Box-Behnken experiment has been done by the soft "Design expert" in this paper. Throught the experiment, influences of working temperature,feed volume, feed concentration, wash-off speed to the resolution of the fructose and glucose in the sucrose hydrolyzate in the single column of the SMB system have been investigated. Results of experiments have been analyzed by the response surface meth-odology (RSM), and the regression equation and pictures of RSM are also used in analysis. The experiments indicate the optimized parameters, and they include that working temperature is 62.7, feed volume is 20.0ml, feed concentration is 40.1%, wash-off speed is 5.6ml/min, and the maximum of resolution value is 89.1%. With verifications of three groups of experiments, the average number of the resolution is 88.2%, which is well fitted with predicted number of 89.1%. Meanwhile, the purity of the fructose separated is 94.6%, and the rate of recovery is about 90.3% which totally meets the demand of producing of high purity fructose.

 

Key word: response surface meth-odologyRSM),SMBchromatographic separationBox-Behnken.

 

 

 

 

 

项目广西科学研究与技术开发方案项目(桂科攻0996029

作者简介:陈书勤(1965.12-)男,广西南宁,高级工程师,研讨标的目的:生物多糖及其衍生物。

模仿挪动床(SMB)色谱别离手艺是20世纪60年月开展起来的一种新型的现代化别离手艺[1]。它以优良的别离才能、环保节能[2]、便于连续生产和自动控制等长处,普遍应用于石油化工和制糖产业[3]。近年来跟着SMB手艺的开展,进一步应用于精细化工范畴[4]-[5]。模仿挪动床(SMB)的别离机理比力庞大,影响SMB别离结果的参数也比力多,最优操纵参数确实定十分艰难。单柱别离实验是计较SMB体系操纵参数的根底,凡是优化单柱别离参数的办法是单次单因子法和正交实验设想法。单次单因子法,只适用于会商单身分影响的状况;正交实验法可同时思索几种身分,但仍无法找到某个地区上所有身分的最好组合和呼应值的最优值。

呼应面法(Response surface methodology,简称RSM)是操纵公道的实验设想并通

过尝试获得所需的数据, 停止多元回归阐发,拟合多身分与呼应值之间的函数干系,经由过程对回归方程的阐发来追求最优工艺参数,是处理多变量成绩的一种统计办法[6]RSM能够研讨多身分多变量的成绩,但其成果比力庞大。为简朴起见本文只以SMB体系单柱尝试中果糖和葡萄糖的别离度为因变量,以SMB的一根单柱为研讨工具,以影响别离度的操纵温度、进料体积、进料浓度和洗脱流速为自变量。经由过程Box-Behnken设想对影响身分停止优化, 以求得SMB单柱别离的最好操纵参数,为计较SMB的布管设想的优化供给数据根底。

1尝试部门

1.1 尝试质料

DPxx-01型树脂               市售

60%的果葡糖浆                便宜[7]

Φ30×450mm有机玻璃柱        山东淄博玉鑫水处理设备有限公司

1.2吸附别离

Φ30×450mm的有机玻璃柱中装满DPxx-01型树脂,树脂柱外用夹套保温,用去离子水做洗脱液。每隔必然工夫搜集样品一次,测定果糖和葡萄糖的浓度。

1.3阐发测试

1.3.1 果糖浓度的测定:间二苯酚法[8]- [9]

1.3.2 总复原糖浓度的测定:DNS3,5—二硝基水杨酸)法[10]

1.3.3 葡萄糖浓度:总复原糖浓度减去果糖浓度。

1.3.4 果糖和葡萄糖别离度的计较以下:

式中: 为果糖保存工夫,min 为葡萄糖的保存工夫,min 为果糖色

谱峰的峰底宽,min 为葡萄糖的峰底宽,min

1.3.5 别离获得的果糖液中的果糖的纯度Ff及收率:

果糖液中的果糖的纯度Ff=(果糖液中果糖含量/果糖液中固形物含量)×100%

果糖液的果糖收率=(果糖液中果糖含量/果葡糖液中果糖含量)×100%

1.4 Design expert软件优化实验

经由过程前期的单身分实验, 挑选出对别离度影响较大的操纵温度、进料体积、进料浓度和洗脱流速为考查身分, 接纳 Box-Behnken模子设想4身分3程度的优化实验。接纳软件对实验因子停止编码组合见表1

 

 

 

1 Box-Behnken实验身分和程度编码值

Table1 The coded values of factors and levelsof Box-Behnken test

 

身分

操纵温度

进料体积

mL

进料浓度

%

洗脱流速

mL/min

1

70

30

60

7

0

60

25

50

5

-1

50

20

40

3

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2成果与会商

2.1呼应曲面设想与实验成果

Box-Behnken设计方案及呼应值成果如表2所示。表中的ABCD别离代表操纵温度、进料体积、进料浓度、洗脱流速。

2 实验设想及成果

Table 3 Experimental design and results

尝试号

编码身分取值

呼应值

操纵温度

进料体积

mL

进料浓度

%

洗脱流速

mL/min

别离度

%

1

0

1

-1

0

84.2

2

-1

0

0

1

75.9

3

1

0

1

0

82.1

4

-1

0

1

0

73.1

5

1

-1

0

0

85.2

6

-1

-1

0

0

81.1

7

1

1

0

0

81.2

8

-1

0

0

-1

75.4

9

0

0

1

-1

76.5

10

0

0

1

1

75.8

11

-1

0

-1

0

85.2

12

-1

1

0

0

77.2

13

0

0

-1

-1

83.4

14

0

-1

-1

0

88.5

15

0

1

0

-1

79.1

16

1

0

0

1

80.4

17

0

-1

0

1

83.1

18

0

-1

0

-1

83.3

19

1

0

-1

0

86.3

20

0

1

0

1

79

21

0

1

1

0

76.8

22

0

0

-1

1

85.4

23

1

0

0

-1

81.2

24

0

-1

1

0

81.2

25

0

0

0

0

81.1

26

0

0

0

0

81.4

27

0

0

0

0

81.6

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2, 实验号124是析因实验,实验号2527是中心实验;27个实验点分为析因点和零点,此中析因点为变量取值在ABCD所组成的三维极点;零点为区的中心点,零点实验反复3次,用以估量实验偏差。

2.2数据阐发

接纳Design-expert 7.0统计软件对实验数据停止NAOVA阐发,NAOVA阐发成果如表3所示。

3 二次模子方差分析

Table3 ANOVA analysisof quadraticmodel

滥觞

平方和

自由度

均方和

F

P

Source

Sum of Squares

df

Mean Square

F-Value

p-value

Prob > F

Model

362.86

14

25.92

62.92

< 0.0001

A-温度

64.87

1

64.87

157.47

< 0.0001

B-进料体积

51.67

1

51.67

125.42

< 0.0001

C-进料浓度

188.02

1

188.02

456.42

< 0.0001

D-洗脱流速

0.14

1

0.14

0.34

0.5696

AB

0.0025

1

0.0025

0.006

0.9392

AC

15.60

1

15.60

37.88

< 0.0001

AD

0.90

1

0.90

2.19

0.1646

BC

0.0025

1

0.0025

0.006

0.9392

BD

0.0025

1

0.0025

0.006

0.9392

CD

1.82

1

1.82

4.42

0.0572

A2

4.86

1

4.86

11.79

0.0050

B2

4.52

1

4.52

10.98

0.0062

C2

2.97

1

2.97

7.20

0.0199

D2

15.04

1

15.04

36.50

< 0.0001

Residual

4.94

12

0.41

 

 

Lack of Fit

4.82

10

0.482

7.60

0.1217

Pure Error

0.13

2

0.06

 

 

Cor Total

367.80

26

 

 

 

R2

0.9866

 

C.V. %

0.79

 

R2Adj

0.9709

 

Adeq Precision

33.74

 

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由表3可知, 模子 R2=0.9866,阐明该模子拟合水平优良,F值为62.92,P0.0001,阐明该模子高度明显;身分ABCACA2B2C2D2对果糖与葡萄糖的别离度影响明显,阐明各详细尝试因子对呼应值得影响不是简朴的线性干系。失拟项F值为7.61P值为0.1217,均不明显,进一步阐明此模子的拟合度优良。模子的校订决议系数R2Adj=0.9709,阐明模子能注释97.09的呼应值变革,仅有总变异的2.91%不能用此模子注释;信噪比(Adeq-Precision)=33.74>4,阐明方程的拟合度和可信度均较高,可用于猜测反响的别离度。CV(Y的变异系数)暗示实验的精确度, CV值越高, 阐明实验的可靠性越低。该实验中 CV= 0.79%,阐明实验操纵可信。综合分析该模子拟合水平优良,能够用来阐发和猜测果糖和葡萄糖单柱别离的最好操纵条件。

以别离度为呼应目标, NAOVA拟合并去掉不明显项后的回归方程为:

别离度=81.372.33A2.07B3.96C1.98AC0.95A20.92B20.75C21.68D2

2.3呼应面曲线的阐发与优化

1~图6为影响别离度的4个身分对别离度影响的呼应曲面图。3维图的底面是等高线图,曲线离中心越近,其对应得呼应值越大;等高线的外形则反应两身分交互效应的强弱,卵形暗示交互效应明显,圆形则相反;呼应面则直观的反响两个身分对呼应值的影响,呼应的最大值位于球面的最高点。由图16可知,AC间的交互作用较强,其他的均不明显;图2反应AC间的交互作用,进料浓度高的时分能够恰当提高操纵温度,操纵温度低的时分,能够恰当低落进料浓度,这是由于进料浓度高时,待别离的混淆糖液粘度较高,而提高操纵温度能够低落别离液的粘度,反之亦然。由此可知,别离度一按时,提高温度能够提高进料浓度,从而能够提高处置量,低落装备的运转本钱,这个对实践消费有主要的意义。图123表白温度降低能够提高别离度,可是超越65别离度不再降低,这能够是温度太高,则使果糖部门氧化。图356表白洗脱流速的取值只能在46mL/min范围内才有较高的别离度,这能够由于是流速过低时,果糖和葡萄糖的保存工夫太长;流速太高时增长了柱子的负荷。图4表白别离度随进料体积的减小或进料浓度的减小而增长。

分离回归方程与呼应曲面图可知,在模子条件范围内存在最大呼应值,操纵Design-expert 7.0统计软件猜测该模子的最大呼应值,得最好的单柱别离操纵条件:A=62.7B=20.0mLC=40.1%D=5.6mL/min,猜测值为89.1%。对此条件停止3组尝试考证,测的别离度别离为:88.2%87.8%88.5%,平均值为88.2%,与猜测值89.1%拟合,阐明使用呼应曲面法优化果糖和葡萄糖SMB的单柱别离的操纵条件是可行的,优化后的别离度从本来的81.0%提高到了88.2%。测定3组考证实验中果糖液浓度最大时的果糖液纯度,并计较果糖回收率,纯度为94.6%±0.2%,果糖回收率为90.3%,到达消费高纯果糖的目标。

 

3结论

本尝试操纵呼应曲面法成立了果糖与葡萄糖SMB单柱别离操纵条件数学模型,预测出操纵参数的最长处,得出别离的最好操纵条件:操纵温度为62.7,进料体积为20.0mL进料浓度为40.1%,洗脱流速为5.6mL/min,该条件下果糖与葡萄糖的别离度达88.2%,果糖液纯度高达94.6%,回收率达90.3%。研讨成果表白,接纳呼应曲面法对果糖与葡萄糖SMB单柱别离的操纵参数停止优化,获得的成果精确可靠,可为SMB单柱别离优化实验供给很好的参考。

 

 

参考文献

[1] 叶振华. 产业色谱基础理论和使用 [M].北京国外石化出版社1998.

[2] YorkA. Beste, Mark Lisso, Gunter Wozny, Wolfgang Arlt,Optimization of simulated moving bed plants moving bed plants with low efficient stantionary phases: separation of fructose and glucose[J], Journal of chromatography,2000,A 868:169-188.

[3] Cristiano Migliorini, Marco Mazzottli, Design of simulated moving bed multicomponent separations: Langmuir systems[J].Separation and Purification Technology,2000,20:79-96.

[4] 危凤,沈波,陈明杰,周先波,吴平东.模仿挪动床色谱拆分奥美拉唑对映体[J],化工学报,2005.569):1699-1702.

[5] 从景香,林炳昌.甘草甙的别离纯化及审定[J],精细化工,20052212):912-915.

[6] 张润楚,郑海涛,兰燕等译.实验设想与阐发及参数优化[M].北京:国外统计出版社,2002.

[7] 刘佐才,候平然,方页华.转化糖浆中5-羟甲基糖醛的构成[J].冷冻与速冻食品工业,200171):1-3.

[8] 范家恒,吴文剑,周文英,蔗糖制果糖及葡萄糖的工艺探究[J],甘蔗糖业.2007,134-40.

[9] 李红军,孔红星,张家仁,等.间二苯酚与蔗糖反应的动力学研讨[J].甘蔗糖业,20041):27-30.

[10] 北京大学生物系生物化学教研室.生物化学尝试指点[M].北京:高等教育出版社,1979.

  

   
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